Purificació i estudi de la funcionalització de nanotubs de carboni (SWNT)

Resum

Una primera part del treball es va basar en la purificació dels SWNTs impurs de partida (de l'empresa CarboLex). La caracterització d'aquest material per ATG va permetre determinar un contingut d'òxids metàl·lics (Ni/Y) d'un 40.7 % en pes; la relació d'àrees integrades del mode tangencial dels nanotubs i de formes desordenades de carboni de l'espectre Raman és d'11.6. Imatges de TEM permeten veure com els nanotubs coexisteixen de manera altament heterogènia amb formes desordenades de carboni i metalls. La distribució de diàmetres calculada tenint en compte les interaccions de Van der Waals és d'1.40 - 1.63 nm. Es va realitzar una primera purificació per tractament amb àcid. Les millors condicions experimentals trobades són 24 hores de reflux amb una concentració 1.00 mgNT/ml d'HNO3 2.6 M. La millor mostra té una puresa del 96.6 % en pes respecte els metalls i una relació d'àrees de 5.8 de proporció de nanotubs respecte formes desordenades de carboni. Es van realitzar tractaments tèrmics en oxigen a 300ºC posteriors al tractament àcid. Aquests van resultar sempre efectius en l'eliminació de formes desordenades de carboni, obtenint com a millor mostra una relació d'àrees de 21.4. No totes les mostres obtingudes tenien una relació d'àrees superior a la de la mostra impura, en canvi totes han augmentat el seu grau de puresa respecte a les corresponents tractades àcidament. Finalment es va realitzar un procés de recuit, en el buit a 1000 ºC amb diferents temps de reacció. No es va aconseguir realitzar un procés de recuit amb èxit, ja que en tots els casos la quantitat de formes desordenades de carboni presents a la mostra va resultar ser superior a la corresponent mostra no tractada. Una segona part es va basar en l'estudi de la funcionalització dels nanotubs de carboni per tal de purificar-los i solubilitzar-los. Es van assajar diferents vies de funcionalització amb amines aromàtiques (2-aminoantracè (aan)), alifàtiques (Octadecilamina (oda)) i fluorades (4-perfluorooctilanilina (pfa), 2,4-bis(perfluorooctil)anilina (pf2a) i la 1-H,1-H,-pentadecafluorooctilamina (foa)), basades en SWNTs producte de reaccions de formació del clorur d'àcid (Via 1 i via 3) o de tractaments àcids (Via 3 i via 4). La caracterització dels materials funcionalitzats obtinguts amb aminoantracè per les tres vies anomenades demostra que aquestes són finalment equivalents. Depenent de la basicitat d'aquestes amines, anàlisis d'XPS van permetre determinar: - Els SWNTs-oda tenen aquesta molècula quimioadsorbida en la superfície dels SWNTs. L'XPS dóna que l'energia d'enllaç del N1s de l'amina és de 399.4 eV, la qual coincideix amb el valor corresponent a una amida patró (399.2 eV). - En els SWNTs-amines polifluorades les amines no s'enllacen químicament als nanotubs sinó que estan fisiadsorbides o atrapades per interaccions febles a l'estructura d'aquests. L'XPS dóna que l'Eb N1s = 400.2 eV es correspon a l'Eb del N1s de l'amina patró (400.1 eV). - Els SWNTs-aan tenen part de l'amina quimioadsorbida sobre els nanotubs i part que no s'enllaça químicament. L'XPS mostra un pic que es pot resoldre amb dues gaussianes amb energies d'enllaç properes a 399 eV i 400 eV, les quals es poden assignar a la presència de l'aan enllaçat químicament via enllaç amida i aminoantracè no enllaçat. L'espectre d'emissió de les dissolucions de SWNT-aan presenten dues bandes (738.5 nm i 465 nm), les qual indiquen la formació de dues espècies químiques noves, i entre elles diferents, que emeten a longituds d'ona diferent de l'aan (483 nm en THF). La funcionalització dels nanotubs s'ha revelat com un bon mètode de solubilitzar o dispersar aquests materials en diferents dissolvents.

Data del Ajut	7 de febr. 2005
Idioma original	No s'ha definit/desconegut
Supervisor	Jaume Casabó Gispert (Director/a) & Carlos Miravitlles Torras (Director/a)